④薄层色谱法 取胶囊内容物50mg于分液漏斗中，劲骨胶囊鉴别及加水10mL溶解，功效加石油醚（30～600C）20mL，成分振摇，盐酸静置分层，氨基取下层液过滤，葡萄作为样品溶液；取盐酸氨基葡萄糖对照品10mg，糖含加水5mL溶解，量测作为对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含盐酸氨基葡萄糖胶囊内容物50mg，劲骨胶囊鉴别及与样品同法制成阴性样品溶液。功效 取上述3种溶液各3～5μL，成分分别点于同一硅胶G薄板上，盐酸以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水=（4:1:1:2，氨基V:V:V:V）为展开剂（按展开剂体积1mL加入1mg茚三酮，葡萄混匀），糖含展开，取出，晾干，600C烘箱加热10min，至斑点显色清晰，在日光灯下检视。 （2）白芍提取物鉴别 取胶囊内容物2g，加乙醇40mL，超声提取20min，过滤，滤液水浴蒸干，残渣加水20mL溶解，加水饱和正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1mL溶解，作为样品溶液；取白芍对照提取物1g，加乙醇30mL，与样品同法制成对照提取物溶液；取白芍对照药材0.5g，加乙醇10mL，与样品同法制成对照药材溶液；取芍药苷对照品适量，加乙醇制成1mg/mL溶液，作为对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含白芍及白芍提取物胶囊内容物2g，与样品同法制成阴性样品溶液。 取上述5种溶液各5～10μL分别点于同一硅胶G薄板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2，V:V:V:V）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%（g/mL）香草醛硫酸溶液，650C烘箱加热10min，至斑点显色清晰，在日光灯下检视。 （3）碳酸钙鉴别 ①稀盐酸反应法 取胶囊内容物0.2g，于10mL试管中，作为样品；取对照品碳酸钙0.1g，于10mL试管中，作为对照品；按样品配方和工艺制成不含碳酸钙胶囊内容物0.2g，与样品同法制成阴性样品。在上述3支试管中分别滴入稀盐酸试液，观察反应。 ②草酸铵试液沉淀法 取胶囊内容物2.5g，于坩埚中先炭化，转入6000C高温马弗炉中炽灼3～4h，残渣加15mL稀盐酸试液溶解，过滤至50mL具塞试管中，加1滴甲基红试液，用氨试液调至黄色，再加数滴稀盐酸试液使呈酸性，作为样品溶液；取碳酸钙对照品0.6g于50mL具塞试管中，加15mL稀盐酸试液溶解，与样品同法制成对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含碳酸钙胶囊内容物2.5g，与样品同法制成阴性样品溶液。 在上述3支试管中分别滴加草酸铵试液，观察反应现象和颜色（稀盐酸、甲基红、氨试液、草酸铵试液参考中国药典四部配制）。 （4）维生素K1鉴别 取胶囊内容物2g，于三角瓶中，加0.03mol/L盐酸溶液5mL，600C超声提取10min，加无水乙醇30mL，继续超声20min，取出，放至室温，转移至50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，作为样品溶液；取维生素K1对照品适量，加无水乙醇溶解，制成2μg/mL，作为对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含维生素K1胶囊内容物2g与样品同法制成阴性样品溶液。 将上述3种溶液用0.22μm滤膜过滤，采用高效液相色谱仪测定。 色谱柱C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相:甲醇100%；检测波长248nm；柱温300C；进样量10μL。 （5）维生素D3鉴别 取胶囊内容物5g，于具塞试管中，加0.02%（mL/mL）氨水溶液10mL和无水乙醇25mL，60℃超声提取10min，取出，放至室温，吸取正己烷10mL于试管中，摇匀，倒入离心管中，3000r/min离心10min，取上层正己烷作为样品溶液；取维生素D3对照品适量，加正己烷溶解，制成0.8μg/mL，作为对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含维生素D3胶囊内容物5g，与样品同法制成阴性样品溶液。 将上述3种溶液用0.22μm滤膜过滤，采用高效液相色谱仪测定。 色谱柱:硅胶柱（3.9mm×150mm，5μm）；流动相:正己烷-环己烷-异丙醇（50:50:0.8，V:V:V）；检测波长265nm:柱温:30℃；进样量:20μL。 （6）盐酸氨基葡萄糖含量测定 精密称取胶囊内容物20mg，于三角瓶中，先加1mL乙腈使样品湿润分散，再加适量水超声提取5min，取出，放至室温，转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密称取盐酸氨基葡萄糖对照品10mg，于25mL容量瓶中，先加1mL乙腈湿润分散，用水定容至刻度，摇匀，制成400μg/mL对照品溶液。 将上述2种溶液用0.22μm滤膜过滤，采用高效液相色谱仪测定。 色谱柱:C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相:乙腈-0.4%（mL/mL）磷酸（三乙胺调至pH3.0）（4:96，V:V）；检测波长:95nm；柱温30℃；进样量:10μL。 方法学验证:参照中国药典四部药品质量标准分析方法验证指导原则进行。 三、结果与分析 1、鉴别盐酸氨基葡萄糖 （1）碱性酒石酸铜反应法 取胶囊内容物200mg，于10mL试管中，加水5mL溶解，作为样品溶液；取盐酸氨基葡萄糖对照品0.1mg，与样品同法制成对照品溶液；按样品配方和工艺制成不含盐酸氨基葡萄糖胶囊内容物200mg，与样品同法制成阴性样品溶液的方法实验后观察，样品和对照品溶液生成红色Cu2O沉淀，阴性样品溶液则无此反应，如图2所示。化学反应式如下:C6H12O6+2Cu2++4OH-=C6H12O7+Cu2O↓（红色）+2H2O。 （2）硝酸银反应法 制法与碱性酒石酸铜反应法相同，在水溶解的3支试管中，加入数滴稀硝酸试液，使呈酸性，滴加硝酸银试液，观察反应颜色，样品和对照品溶液生成白色絮状AgCl沉淀，阴性样品溶液则无此反应，如图3所示。化学反应式如下:HCl+AgNO3=AgCl↓（白色）+HNO3。
声明：本文所用图片、文字来源万方数据，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系 相关链接：石油醚，盐酸氨基葡萄糖，冰醋酸，稀盐酸，硝酸银 |
为什么越来越多的沈阳人享有玻璃贴膜？,行业资讯广州嘉美化妆品公司等3家企业被立案调查门窗上市呈现两较分化：企业需要积较转型,行业资讯充分运用市场手段化解建材行业产能过剩,行业资讯Onitsuka Tiger（鬼塚虎）推出2023春夏新品Air Force III的复刻版？红白搭配更具经典广西开展食品安全“你点我检•桂在行动”实验室开放日活动污染场地环境土壤监测点位的布设研究Nike Dunk Low发售信息已定 初次曝光！广州嘉美化妆品公司等3家企业被立案调查浅谈环境空气监测中的样品采集、保存及运输的质量控制永泰即将再添一处地标建筑，采用大体量隐框玻璃幕墙,行业资讯怎样快速去掉玻璃瓶标签 玻璃杯标签残胶怎么去除,行业资讯孕妇发烧对胎儿有影响吗中空玻璃主要有哪些用途 安装中空玻璃窗有何好处,行业资讯男性吃什么容易生男孩？科学研究提示男孩生育方法备孕家庭的福音：红参的营养价值、安全性与食用建议蒙药方剂配伍研究概况单向透过玻璃膜主要用途 玻璃贴膜能带来什么好处,行业资讯NATUNAKIDS新品 邂逅夏日休闲自由无框玻璃门如何安装固定 钢化玻璃门安装固定方法,行业资讯试管婴儿的服务水平如何？玻璃杯上有印字怎样去掉 双层玻璃水杯有什么优点,行业资讯电商时代的品牌力量：为何品牌化是成功的关键！有色玻璃材料有什么优点 窗户安装吸热玻璃好不好,行业资讯玻璃门门锁安装有何要领 无框玻璃移门的安装步骤,行业资讯玻璃门的特点种类与区别 玻璃门清洁表面有何方法,行业资讯哪种玻璃胶能做到耐高温 玻璃有固定的融化温度吗,行业资讯市场行情基本稳定，浮法玻璃产能仍存在增长空间,行业资讯玻璃厂家出库尚可，部分区域涨价！,市场研究备孕秘籍：高效姿势动作图解，助你轻松迎接新生命！优博奶粉图片大全,优博奶粉真假对比图瑞达货物：主流厂家提涨价格，玻璃期价震荡上行,市场研究天津通报疫情防控典型问题 华润万家被点名断桥铝门窗怎么日常保养 断桥铝窗户有何选购技巧,行业资讯建筑玻璃贴膜有什么优点 玻璃贴膜的结构是怎样的,行业资讯周报：玻璃局部上涨 交投良好；纯碱行情向好 库存低位,市场研究伊利幼儿配方奶粉广告真相介绍，如何选择安全的婴幼儿配方奶粉客厅玻璃茶几的安装方法 客厅玻璃茶几该怎么挑选,行业资讯奶粉中营养元素检测方法的研究进展（二）
